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用快速穩定性分析儀評價乳液的均質最佳化過程

發表時間│··╃◕:2022-07-15      點選次數│··╃◕:94

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均質過程中形成穩定乳液的一個基礎目標是獲得分散相顆粒/液滴較小的粒徑和分佈▩✘。一般可透過調控乳化工藝引數₪☁₪₪•,例如均質機型別│☁、溫度│☁、能量輸入│☁、時間和均質次數等來獲得粒徑較小₪☁₪₪•,更為穩定的乳液▩✘。本文描述瞭如何使用通道離心式穩定性分析儀來表徵不同均質工藝引數下乳液的穩定性▩✘。


1₪☁₪₪•,測試原理

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Fig.1 Test principle


使用近紅外光源(或多光源系統)不斷照射整個樣品₪☁₪₪•,與之平行的檢測器隨時間連續監測並反應樣品的透光率變化₪☁₪₪•,從而形成樣品在分離過程的空間和時間透光率圖譜▩✘。


2₪☁₪₪•,樣品和測試

2₪☁₪₪•,1₪☁₪₪•,預乳化液/粗乳液的製備│··╃◕:使用轉子-定子混合器製備▩✘。預乳化液由88.5%的水和10%的葵花籽油組成₪☁₪₪•,所用的乳化劑為吐溫80和Span 80▩✘。以10000 rpm的速度混合成分共120秒▩✘。

2₪☁₪₪•,2₪☁₪₪•,乳液的製備│··╃◕:使用高壓微射流均質機(高達40000 psi或2750 bar)▩✘。分別改變均質壓力(5000│☁、10000│☁、20000 psi/345│☁、690│☁、1380 bar)和次數(1│☁、3│☁、5)以製備乳液₪☁₪₪•,用穩定性分析儀評價均質效果▩✘。

2₪☁₪₪•,3₪☁₪₪•,測試儀器│··╃◕:LUMiFuge, 3000rpm, 30min, 25


3₪☁₪₪•,實驗結果

3.1₪☁₪₪•,透光率圖譜

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Fig.2 Effect of homogenization with the Microfluidizer processor on emulsion stability.


圖2展示了粗乳液₪☁₪₪•,高壓均質機345bar-1次│☁、高壓均質機1380bar-1次後製得的乳液的初始譜線(紅色)與結束譜線(綠色)的對比▩✘。3個樣品的譜線都是從底部開始出現透光率上升的現象₪☁₪₪•,即典型的油相上浮過程▩✘。從初始譜線和結束譜線的簡單對比便可以發現₪☁₪₪•,這三個樣品從上往下是穩定性逐漸提升的過程▩✘。


3.2₪☁₪₪•,相分離穩定性

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Fig3 Effect of the number of homogenization cycles and process pressure on emulsion stability

圖三展示了不同均質次數和壓力對乳液穩定性的影響▩✘。在345bar的均值壓力下₪☁₪₪•,均質次數升高₪☁₪₪•,乳液的穩定性增加;在690bar的均質壓力下₪☁₪₪•,3次均質前乳液的穩定性都有所提升₪☁₪₪•,再增加均質次數就沒有提升了;在1380bar的均值壓力下₪☁₪₪•,均質1次的穩定性最好₪☁₪₪•,均質次數升高₪☁₪₪•,乳液的穩定性降低▩✘。


3.3₪☁₪₪•,介面追蹤


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Fig4 Effect of homogenization pressure on emulsion stability after 5 homogenization cycles


圖四展示了不同均值壓力下均質5次後乳液的介面上浮位置隨時間的變化▩✘。綠色曲線對應1380bar₪☁₪₪•,藍色曲線對應690bar₪☁₪₪•,紅色曲線對應345bar▩✘。曲線的斜率即為乳液上浮的速率▩✘。


4₪☁₪₪•,小結


高壓微射流均質機可顯著提高乳狀液的穩定性▩✘。採用多樣品離心式穩定性分析儀可以快速│☁、準確地確定最佳工藝引數▩✘。



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